共生応用化学コース 触媒化学教育研究分野

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・in-situ XAFS測定 (2000/11/28-12/3 at KEK PF BL-10B, Proposal No. 2000G286)

 高エネ研放射光BL-10Bにて,光照射下でのin-situ XAFS測定を行いました.

ガス配管などについては物質研 機能表面化学部 表面解析グループが詳しいのでそちらを参照ください.
ここでは,光触媒の測定ということを中心に紹介させていただきます.

1:実験概要
物質研のin-situ測定のマシンタイム直後に配分してもらったので,
ガス配管・装置設置は最低限の移動ですみました.

exhaust duct system
施設側の協力によりハッチ横まで有害ガス用排気ダクトが来るようになりましたので,
ボンベボックス・燃焼装置等からの接続は容易になっています.


setting under irradiation
光照射下での測定を行うためセルは石英ガラス製です.
SUS製のセルにバージョンアップしました.(2001.6)

leak detector
このためSUS配管とのジョイントに漏れがないかどうかが不安でした.
今回の測定ではガス検出器をハッチ内のセル直上に置いて実験を行いました.
2:感じた点
常圧での測定であったため,ガスハンドリングにたいしてはさほどの問題はありませんでしたが,
光照射用のランプ並びに冷却ファンの設置などに苦労しました.
10Bのステージは手前側はさほど狭くはないのですが,奥にはクライオヘッドなどがでてきているため
あまりスペースがとれません.セル・ランプユニットなどを設計するに当たってはこの点を考慮すべきでしょう.
ガラス製セルの場合,ガス管・冷却水管との接続時に漏れなどの強度的な不安もあります.
今回はハッチ下部からガスの場合1/8 inch SUS,冷却水の場合6mmシンフレックスチューブを
通してセルに接続しましたが,このハッチ導入部のポートには
電源ラインや温調用の延長線などが同時に通っており,
せめて冷却水は別ポートに設置できれば安心できる気がします.

今回の測定では1サンプルにおよそ16時間かかりました.
なるべく操作をマニュアル化してはおきましたが,
操作ミスの時にどうするかということも打ち合わせておく必要があります.
また,宿舎の問題は深刻です.
今回も初日は1名だけは宿舎が確保できましたが,あとはダメで,
つくば市内のホテルも満室がほとんどでした.
in-situ測定の場合(長時間のマシンタイムのため),
昼に休むという事情が発生してきてしまいかねません.
宿舎に連続して部屋を確保するというのも重要な問題だと思います.
exhausted?